Reagenzien

• 10%ige Salzsäure, rein
• Ammoniumchlorid, rein
• 25%ige Ammoniaklösung, rein
• 60%ige Essigsäure, rein
• 10%ige Oxalsäurelösung (10g Oxalsäure, rein in 90 g dest. Wasser gelöst)
• 20%ige Schwefelsäure, rein
• 0,1n Kaliumpermanganat Lösung, rein

Durchführung qualitativer Nachweis

1. 5-10 g des Textilgutes werden absolut trocken analytisch eingewogen und im Porzellantiegel verascht.
2. Der Ascherückstand wird in 10%iger Salzsäure gelöst und Ammoniumchlorid und Ammoniaklösung bis zur deutlich alkalischen Reaktion zugegeben.
3. Wenn sich ein voluminöser Niederschlag bildet, wird dieser abfiltriert.
4. Das ammoniakalische Filtrat wird mit Essigsäure angesäuert
5. Eventuell vorhandenes Calcium mit Oxalsäure als feinkristalliner Niederschlag von Calciumoxalat ausgefällt
6. Nach dem Abfiltrieren kann das Calcium noch zusätzlich durch die Flammenfärbung identifiziert werden.

Durchführung quantitativer Nachweis

Soll das Calcium quantitativ bestimmt werden, dann wird der feinkristalline Calciumoxalat-Niederschlag abfiltriert, mit wenig dest. Wasser gewaschen und nach Auflösen in heißer 20%igen Schwefelsäure mit 0,1n Kaliumpermanganat-Lösung titriert.

Berechnung: 1 ml 0,1n KMnO₄-Lösung = 2,004 mg Calcium

Bemerkung:

Bei der Prüfung von Baumwolle und Bastfasern lässt ein positiver Nachweis von Calcium noch nicht den eindeutigen Schluss zu, dass das nachgewiesene Calcium während des Veredlungsprozesses auf bzw. in der Faser abgelagert worden ist, weil diese Fasern von Natur aus beachtliche Mengen an Calcium- und Magnesium-Ionen enthalten.

Der Gehalt von Ca- und Mg-Ionen schwankt je nach Provenienz der Rohbaumwolle zwischen:

Calcium:          0,043% – 0,15%

Magnesium:     0,046% – 0,11%

Für eine sichere Aussage, ob bei Baumwolle nachgewiesenes Calcium während der Veredlung auf die Faser gekommen ist, muss zum Vergleich auch das Rohmaterial geprüft werden.